3B Scientific Critical Point Apparatus User Manual
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Le volume est calculé selon :
s
A
V
⋅
=
G
(8)
avec
2
cm
14
3,
A
=
et s étant la course « effective » du
piston.
La course effective du piston est calculée à partir de
la lecture de la course s
e
comme suit :
ϑ
⋅
β
−
⋅
β
+
+
=
ϑ
p
s
s
s
p
e
0
(9)
En opérant une substitution dans l’équation 4, on
obtient :
(
)
0
0
0
=
⋅
−
ϑ
+
ϑ
⋅
ϑ
⋅
β
−
⋅
β
+
+
⋅
ϑ
R
n
A
p
s
s
p
p
e
(10)
Si l’on effectue plusieurs mesures à différentes
températures et pressions, le terme se calcule de la
manière suivante :
(
)
∑
=
ϑ
⎟⎟
⎠
⎞
⎜⎜
⎝
⎛
⋅
−
ϑ
+
ϑ
⋅
ϑ
⋅
β
−
⋅
β
+
+
⋅
=
n
p
R
n
A
p
s
s
p
Q
1
i
2
0
i
i
0
i
i
(11)
et les paramètres libres s
0
,
β
P
,
β
ϑ
et n doivent être
sélectionnés de façon à obtenir une valeur minimum
pour Q.
Equipements supplémentaires requis (cf. Chapitre 8) :
1 compresseur
ou
pompe à bicyclette et valve
1 Thermostat d'immersion / de circulation U14400
1 Thermomètre numérique de poche instantané
U11853
1 Sonde
d’immersion
NiCr-Ni tye K, de -65°C à 550°C
U11854
2 Tuyau flexible en silicone, 1 m
U10146
1 litre de liquide de refroidissement avec additifs
anticorrosifs pour moteurs en aluminium
(Glysantin®
G30 des établissements
BASF, par
exemple)
Réalisation du calibrage :
•
Brancher le thermostat suivant les instructions
fournies au chapitre 8 et le remplir d'un mélange
d'eau et de liquide de refroidissement.
•
Relier le tuyau flexible en plastique de diamètre
intérieur de 3 mm à l’embout du raccord à gaz
1/8".
•
Ouvrir le robinet de réglage.
•
Desserrer le piston en utilisant la roue à main
jusqu’à ce qu’il atteigne par exemple la position
46,0 mm.
•
Produire une surpression d’environ 3 à 8 bars
dans la cellule de mesure avec un compresseur
ou une pompe à bicyclette.
•
Fermer le robinet de réglage.
•
Faire varier le volume dans la cellule de mesure
ou la température sur le thermostat pour prendre
quelques mesures, attendre l’établissement d’un
équilibre stationnaire avant de lire la pression.
•
A l’aide d’un logiciel d’adaptation adéquat,
définir les paramètres s
0
,
β
P
,
β
ϑ
et n de manière à
obtenir une valeur minimum pour la somme au
carré des erreurs Q (cf. équation 11).
•
Si vous le souhaitez, vous pouvez tourner l’échelle
mobile sur la valeur approximative s
0
, ce qui rend
cette correction superflue.
Avec les paramètres ainsi définis, calculer la position «
effective » du piston s à partir de la position relevée s
e
conformément à l’équation 9 et le volume de la
cellule de mesure calibré en fonction de l’équation 8.
Exemples de mesure :
Tabl. 1: Valeurs de mesure pour le calibrage
i
s
e
/ mm
ϑ
p / bar
1 40,0
20,0°C
6,6
2 20,0
20,0°C
12,4
3 10,0
20,0°C
23,3
4 5,0
20,0°C
41,8
5 3,5
20,0°C
53,9
6 5,0
20,0°C
41,8
7 5,0
10,0°C
38,9
8 5,0
30,0°C
45,3
9 5,0
40,0°C
49,0
10 5,0
50,0°C
53,5
On obtient les valeurs de paramètres suivantes :
s
0
= 0,19 mm,
bar
mm
023
0
P
,
=
β
,
grd
mm
034
0,
=
β
ϑ
et n
= 0,00288 mol.
7. Remplissage avec du gaz d’essai
7.1 Maniement de l’hexafluorure de soufre :
L’hexafluorure de soufre (SF
6
) n’est pas toxique et est
complètement inoffensif pour les individus. La valeur
MAC de danger d’étouffement par raréfaction de
l’oxygène est de 1000 ppm. Ceci correspond environ à
6 cellules de mesure remplies pour 1 m
3
d'air.
Le SF
6
est toutefois très nuisible à l’environnement et
produit un effet de serre 24 000 fois plus important
que le CO
2
. Il est donc vivement déconseillé d’en
évacuer de grandes quantités dans l'environnement.