IKA AOD 1 - Manual (Page 28)

6 Durchführung von Probeaufschlüssen
IKA  -WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03
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Kontrolle auf vollständige Verbrennung
Öffnen Sie das Aufschlussgefäß und kontrollieren Sie Tiegel und Aufschlussgefäß-
wand auf Anzeichen unvollständiger Verbrennung. Bei unvollständiger Verbrennung
ist das Versuchsergebnis zu verwerfen. Wiederholen Sie den Versuch.
Eine unvollständige Verbrennung kann auf zu niedrigen Sauerstoffdruck im Auf-
schlussgefäß oder auf fehlenden Einsatz von Brennhilfsmitteln zurückzuführen sein.
Vorbereitung für Folgeanalytik
Überführen Sie die Absorptionslösung nun sorgfältig mit destilliertem Wasser in ei-
nen Messkolben. Dabei müssen alle Komponenten des Aufschlussgefäßes sorgfäl-
tig gespült werden. Für einen Nachweis mit Hilfe der Ionenchromatografie wird
empfohlen, das gelöste Kohlendioxid in der Absorptionslösung zu entfernen.
Alternativ besteht auch die Möglichkeit eine schnelle, aber etwas ungenauere Be-
stimmung durchzuführen, indem man im Aufschlussgefäß, nach dem Entspannen,
durch Zugabe einer bestimmten Menge von destilliertem Wasser ein „definiertes"
Volumen einstellt (z. B. 20 ml oder 100 ml). Dabei kann sowohl gravimetrisch als
auch volumetrisch gearbeitet werden.
Das Gefäß wird wieder verschlossen und mit Hilfe der Sauerstoff-Füllstation C 48
mit ca. 3 bar Sauerstoff gefüllt. Diese Sauerstoffbefüllung ist notwendig, damit das
Ventil des Gefäßes schließt.
Anschließend wird das Gefäß intensiv geschwenkt. Eine homogene Verteilung des
Analyten und des Kondensats in der Flüssigphase ist für die Folgeanalytik Voraus-
setzung.
Nach erneutem Entspannen kann mit Hilfe einer geeigneten Folgeanalytik die ei-
gentliche Bestimmung der interessierenden Ionen bzw. Elemente erfolgen.
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Folgeanalytik
Die Nachweismethode der gelösten Ionen kann vom Betreiber frei gewählt werden.
Vorgeschlagen wird die Ionenchromatografie als Bestimmungsverfahren, aber auch
der Nachweis mit ionenselektiven Elektroden oder ein titrimetrischer Nachweis ist
möglich. Besonders wenn die zu untersuchenden Proben neben Chlor und Schwefel
weitere Halogene wie Iod, Fluor oder Brom enthalten und hohe Wiederfindungsraten
angestrebt werden, ist das ionenchromatografische Bestimmungsverfahren zu be-
vorzugen. Weitere Informationen entnehmen Sie zum Beispiel der „DIN 38414 Teil
18, Bestimmung von AOX in Schlämmen und Sedimenten“. Applikationen über die
Hg- und As-Bestimmung mit Hilfe der AAS-Spektroskopie können bei IKA
 ange-
fragt werden.
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