IKA AOD 1 - Manual (Page 94)

6 Réalisation de désagrégations d’échantillons
IKA  -WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03
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Une détente lente par l’intermédiaire de l’épurateur est par exemple absolument
indispensable pour le dosage de l’iode.
Contrôler que la combustion a été totale
Ouvrir la bombe calorimétrique et contrôler que le creuset et la paroi de la bombe
calorimétrique ne présentent pas de signes de combustion incomplète. En cas de
combustion incomplète, rejeter les résultats de l’essai et recommencer l’essai.
Une combustion incomplète peut être due à une pression d’oxygène trop faible dans
la bombe calorimétrique ou à la non-utilisation d’auxiliaires de combustion.
Préparation de l’analyse séquentielle
Transférer avec soin la solution absorbante avec de l’eau distillée dans une éprou-
vette graduée. Ici, tous les composants contenus dans la bombe calorimétrique doi-
vent être soigneusement rincés. Dans le cas d’une détection par chromatographie
ionique, il est recommandé d’enlever le dioxyde de carbone dissous dans la solution
absorbante.
Il existe également une possibilité de procéder à un dosage rapide, mais un peu
moins précis, en mettant, après détente, un volume « défini » (p. ex. 20 ml ou 100
ml) dans une bombe calorimétrique par addition d’une quantité déterminée d’eau
distillée. Il est ici possible de procéder par méthode de gravimétrique ou volumétri-
que.
Refermer la bombe et la remplir d’oxygène jusqu’à une pression d’environ 3 bars à
l’aide de la station de remplissage en oxygène C 48. Ce remplissage en oxygène
est nécessaire pour fermer la soupape de la bombe.
Agiter ensuite fortement la bombe. Une répartition homogène de l’analyte et du
condensat dans la phase liquide est une condition nécessaire pour réaliser l’analyse
séquentielle.
Après une nouvelle détente de la bombe, le dosage proprement dit des ions ou des
éléments concernés peut être réalisé à l’aide d’une analyse séquentielle appropriée.
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Analyse séquentielle
L’exploitant peut choisir librement la méthode de détection des ions dissous. Nous
proposons d’utiliser la chronomatographie ionique comme procédure de dosage,
mais la détection à l’aide d’électrodes ionosensibles ou une détection volumétrique
sont également possibles. La procédure de dosage par chronomatographie ionique
est notamment préférable lorsque les échantillons à analyser contiennent, outre du
chlore et du soufre, d’autres halogènes tels que l’iode, le fluor ou le brome et lors-
que l’on recherche des taux élevés. Pour de plus amples informations, se reporter
par exemple à la norme « DIN 38414, partie 18, dosage d’AOX dans les limons ou
sédiments ». Les applications concernant le dosage des éléments Hg et As à l’aide
de la spectroscopie par absorption atomique peuvent être demandées auprès de
IKA
 .
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