Ajout dans la bombe calorimétrique, Blocage de l’échantillon dans le support, Fermeture de la bombe calorimétrique – IKA AOD 1 User Manual

Page 90: Remplissage de la bombe calorimétrique à l’aide

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6 Réalisation de désagrégations d’échantillons

IKA

-WERKE AOD 1

Ver. 01 01.03

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Ajout dans la bombe calorimétrique
Comme ajout standard, on verse 10 ml d’une solution de NaOH molaire 0,25 ainsi
que 100 à 200 µl d’une solution de peroxyde d’hydrogène à 30 % dans la bombe
calorimétrique. D’autres ajouts et concentrations, correspondant à la matrice
d’échantillons, sont possibles (voir aussi les instructions de travail AOD 1.11 et
AOD 1.12).

Blocage de l’échantillon dans le support
Poser ensuite le creuset avec l’échantillon pesé dans le porte-creuset et bloquer ce
dernier à l’aide du circlip. Pour cela, poser le circlip autour du creuset, au bas du
porte-creuset. Le creuset est ainsi fixé au porte-creuset et ne peut pas se desserrer
même si l’on agite la bombe.

Le circlip n’est pas nécessaire si l’on utilise un creuset à usage unique.

Fermeture de la bombe calorimétrique
Pour fermer la bombe calorimétrique, poser le couvercle muni de l’échantillon sur la
bombe calorimétrique jusqu’au contact métallique. Visser l’écrou-raccord sur la
bombe calorimétrique jusqu’en butée. La bombe calorimétrique est prête à être
remplie d’oxygène.

Remplissage de la bombe calorimétrique à l’aide de la station de remplissage
en oxygène C 48
La station de remplissage en oxygène C 48 permet de remplir la bombe calorimétri-
que d’oxygène. Se reporter à ce sujet au manuel d’utilisation C 48.

La pression de l’oxygène doit être de 30 bars, elle ne doit en aucun cas dé-
passer 40 bars. Utiliser de l’oxygène de qualité 3.5 (oxygène pur à 99,95 %).

La manette de la station de remplissage en oxygène doit être maintenue à la
main pendant le processus de déplacement. La pression dans la bombe calo-
rimétrique peut déplacer automatiquement la manette, de manière accélérée,
vers le haut (risque de choc).

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