IKA AOD 1 - Manual (Page 87)

IKA  -WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03
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6 Réalisation de désagrégations d’échantillons
Les conditions de base pour assurer la reproductibilité et l’exactitude des analyses
sont la propreté lors de la manipulation de la bombe calorimétrique, la pureté des
produits chimiques et le respect de la méthode de travail sélectionnée. Suivre stric-
tement les instructions et prescriptions du chapitre 1 « Pour votre sécurité » et des
paragraphes suivants pour assurer un travail sans danger.
6.1 Recommandations concernant les échantillons
Les échantillons à analyser doivent être homogénéisés voire pulvérisés avant la
pesée. Les échantillons fortement pulvérulents se manipulent plus facilement s’ils
sont comprimés en pastilles, ce qui permet d’obtenir une combustion plus uniforme.
Lire également à ce sujet les consignes de sécurité concernant la bombe calo-
rimétrique AOD 1.1.
Normalement, les substances solides peuvent être brûlées directement sous forme
pulvérulente. Ne pas brûler les substances à combustion rapide (p. ex. l’acide ben-
zoïque) sous forme non comprimée.
Les substances à combustion rapide ont tendance à provoquer des projec-
tions. Leur combustion totale n’est en conséquence pas assurée. Les projec-
tions risquent en outre d’endommager la paroi intérieure de la bombe calori-
métrique. De telles substances doivent donc être comprimées en pastilles
avant la combustion.
Pour ce faire, utiliser p. ex. la presse à briquettes IKA  C 21 (accessoire).
La plupart des substances liquides peuvent être pesées directement dans le creu-
set. Les substances liquides troubles ou contenant de l’eau susceptible de sédi-
mentation doivent être séchées ou homogénéisées avant la pesée. Pour les sol-
vants présentant différentes phases, celles-ci doivent être analysées l’une après
l’autre.
Les pertes par volatilisation, vaporisation et dues aux influences de l’environnement
seront minimisées par la pesée de l’échantillon dans une capsule en acétobutyrate
C 10 ou dans une capsule en gélatine C 9 (voir accessoires). Cette capsule servira
simultanément d’auxiliaire de combustion.
Les substances à combustion difficile seront pesées en commun avec un auxiliaire
de combustion dans le creuset.
De même, le pouvoir calorifique des échantillons à faible pouvoir calorifique devra
être relevé à l’aide d’un auxiliaire de combustion additionnel tel que la paraffine ou
l’acide benzoïque. Simultanément, les échantillons légèrement pulvérulents seront
liés en surface à l’aide de paraffine et la combustion sera améliorée. Outre les cap-
sules susmentionnées, il est également possible d’utiliser de petits sachets de com-
bustion en polyéthylène C 12 et C 12A ou un creuset à usage unique C 14 (acces-
soires). Dans la gamme inférieure de détection, il est nécessaire de renoncer à
l’utilisation d’une mèche en coton comme auxiliaire de mise à feu et d’employer pour
cela une lamelle de paraffine C 15. Cela permet de minimiser les valeurs à blanc
indéfinies pouvant altérer fortement la limite inférieure de détection. Il est expressé-
ment conseillé de procéder à des déterminations des valeurs à blanc.
Substances
solides
Substances
liquides
Substances
volatiles
Auxiliaires de
combustion