Metrohm 756 KF Coulometer - Manual (Page 19)

2.7 Adición de muestras
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso 11
se ha de determinar el contenido de agua del disolvente y deducirlo como
valor en blanco.
Las pastas y grasas se pueden llevar a la célula de medición con una
jeringa sin aguja. Para ello puede utilizar el orificio esmerilado. Si además
desea una absorción puede usar el orificio con el tapón de septo.
La cantidad de la muestra se determina mejor con una pesada por dife-
rencia.
En muestras de gran contenido en agua hay que prestar atención a
que la aguja no se introduzca a través del septo en la célula de medición
antes de pulsar <START>, ya que en este caso la deriva y el resultado
del análisis pueden estar equivocados.
En muestras que sólo contengan trazas de agua, hay que secar con
cuidado previamente la jeringa. Si fuera posible habría que enjuagar la
jeringa con una solución de la muestra, llenándola y vaciándola varias
veces con la solución.
2.7.3 Muestras sólidas
Si es posible hay que extraer las muestras sólidas a un disolvente
adecuado o disolverlas e inyectar la solución resultante. Hay que efectuar
una corrección del valor en blanco para el disolvente.
En caso de que no se encuentre un disolvente adecuado para una
muestra sólida o si la muestra reacciona con la solución Karl Fischer, hay
que utilizar el horno de secado.
Si se han de pasar directamente las muestras sólidas a la célula de
medición, hay que utilizar la célula sin diafragma. Las muestras se pueden
introducir por el orificio esmerilado o por el lateral. Preste atención a que
• la muestra pierda toda la humedad
• no tenga lugar ninguna reacción secundaria con la solución Karl
Fischer
• la superficie del electrodo no quede cubierta por las
sustancias de la muestra (¡reacción KF incompleta!)
• la red de platino del electrodo generador no se dañe
• los hilos de platino del electrodo indicador no se dañen