IKA AOD 1 - Manual (Page 21)

IKA  -WERKE AOD 1 Ver. 01 01.03
Seite 6-1
6 Durchführung von Probeaufschlüssen
Grundvoraussetzung für die Reproduzierbarkeit und Genauigkeit ist die Sauberkeit
im Umgang mit dem Aufschlussgefäß, die Reinheit der Chemikalien sowie die Ein-
haltung der gewählten Arbeitsvorschrift. Die Hinweise und Vorschriften in Kapitel 1
„Für Ihre Sicherheit” sowie in den folgenden Abschnitten, sind im Sinne eines ge-
fahrlosen Arbeitens genau zu befolgen.
6.1 Hinweise zur Probe
Die zu analysierenden Proben müssen vor der Einwaage homogenisiert bzw. auch
gemahlen werden. Stark staubende Proben lassen sich besser handhaben, wenn
sie zu Tabletten gepresst sind, damit wird eine gleichmäßigere Verbrennung er-
reicht.
Lesen Sie hierzu auch die Sicherheitshinweise des Aufschlussgefäßes
AOD 1.1.
Normalerweise können feste Verbrennungssubstanzen in Pulverform direkt ver-
brannt werden. Schnellverbrennende Substanzen (z. B. Benzoesäure) dürfen nicht
in loser Form verbrannt werden.
Schnellverbrennende Substanzen neigen zum Spritzen. Eine vollständige
Verbrennung wäre deshalb nicht mehr gewährleistet. Außerdem könnte die
Innenwand des Aufschlussgefäßes beschädigt werden. Solche Substanzen
müssen vor dem Verbrennen zu Tabletten gepresst werden.
Hierzu eignet sich z. B. die IKA  -Briketierpresse C 21 (Zubehör).
Die meisten flüssigen Substanzen können direkt in den Tiegel eingewogen werden.
Flüssige Substanzen mit Trübung oder absetzbarem Wasser müssen vor dem Ein-
wiegen getrocknet oder homogenisiert werden. Bei Lösemittel mit verschiedenen
Phasen sind diese getrennt voneinander zu untersuchen.
Verluste durch Abdampfen, Verstauben und durch Umwelteinflüsse werden durch
das Einwiegen der Probe in eine Acetobutyratkapsel C 10 oder eine Gelatinekapsel
C 9 (siehe Zubehör) minimiert. Gleichzeitig stellt diese Kapsel eine Brennhilfe dar.
Schwer verbrennende Substanzen werden zusammen mit einem Brennhilfsmittel in
den Tiegel eingewogen.
Ebenso sind niederkalorische Proben mit einer zusätzlichen Brennhilfe wie Paraffin
oder Benzoesäure im Brennwert anzuheben. Gleichzeitig werden mit Paraffin leicht
staubende Proben an der Oberfläche gebunden und die Verbrennung verbessert.
Neben den oben genannten Kapseln sind auch Verbrennungstütchen aus Poly-
ethylen C 12 und C 12A oder Einwegtiegel C 14 (Zubehör) verwendbar. Im unteren
Spurenbereich sollte auf den Einsatz eines Baumwollfadens als Zündhilfe verzichtet
und anstelle dessen ein Paraffinstreifen C 15 zur Verbrennung verwendet werden.
Undefinierte Blindwerte, die die untere Nachweisgrenze erheblich verschlechtern
können, werden so minimiert. Es wird grundsätzlich empfohlen, Blindwertbestim-
mungen durchzuführen.
Feste
Substanzen
Flüssige
Substanzen
Leichtflüchtige
Substanzen
Brennhilfsmittel