Heidolph LABOROTA 20 eco - Manual (Page 31)

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DESTILLATIONSEINSTELLUNG
20. Allgemeine Hinweise
Bei der Verwendung eines Rotationsverdampfers zur thermischen Stofftrennung sollten
verschiedene Punkte beachtet werden, um bestmögliche Destillationsergebnisse zu
erzielen.
Für eine optimale Einstellung müssen folgende Parameter berücksichtigt werden:

Drehzahl des Verdampfungskolbens
Durch Erhöhung der Drehzahl lässt sich die Destillationsgeschwindigkeit steigern. Dies
trägt durch die verkürzte Destillationszeit zur thermischen Schonung des
Destillationsgutes bei.

Temperaturdifferenz zwischen Heizbad und Dampftemperatur:
Diese Temperaturdifferenz sollte bei mindestens 20 K liegen, um eine ausreichend hohe
Destillationsgeschwindigkeit zu erreichen. Wenn es die thermische Stabilität des
Destillationsgutes erlaubt, kann die Temperaturdifferenz auch größer gewählt werden.
Faustregel: die Verdoppelung der Temperaturdifferenz führt zu einer Verdoppelung der
Destillationsgeschwindigkeit
 Temperaturdifferenz zwischen Dampftemperatur und Kühlmedium:
Diese Temperaturdifferenz sollte ebenfalls bei mindestens 20 K liegen, um eine
ausreichende Kondensation zu gewährleisten. Bei zu niedriger Temperaturdifferenz wird
die Effektivität der Lösungsmittelrückgewinnung verschlechtert. Insbesondere bei
Substanzen mit hoher Verdampfungswärme sollte eher eine größere
Temperaturdifferenz gewählt werden.
21. Lösungsmitteldaten

Beispiele für die Anwendung der Tabelle und des Nomogramms:
 Die Tabelle gibt die für die Destillation wichtigsten Stoffdaten wieder, das Nomogramm
gibt die Beziehung zwischen Druck und Siedetemperatur einiger Lösungsmittel wieder.
Hierfür wurden entsprechend der Gleichung von Clausius - Clapeyron 1/T gegen log p
aufgetragen.
a) Destillation eines Lösungsmittels, welches in der Tabelle aufgeführt ist:

Am Vakuumcontroller, der als Zubehör lieferbar ist, wird der in der Spalte „Vacuum für
Spd
bei 40°C“ angegebene Wert als Sollwert für Set Vacuum eingestellt.
b) Destillation eines Lösungsmittels, welches im Nomogramm eingezeichnet
ist, dessen Siedepunkt aber nicht bei 40°C liegen soll:

Auf der Temperatur-Achse des Nomogramms wird der gewünschte Siedepunkt markiert.

Durch ziehen einer Linie nach rechts wird der Schnittpunkt mit der Lösungsmittel-
Geraden ermittelt.

Von diesem Schnittpunkt senkrecht nach unten kann das notwendige Vakuum abgelesen
werden.