Heidolph LABOROTA 20 compact and safety - Manual (Page 12)

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2.2. Vakuumregelmodus T
auto
Der Modus T
auto
zeichnet sich durch folgende Merkmale aus:

Zubehör Temperaturmeßfühler, Vakuumventil und Vakuumsensor sind notwendig

Gemischdestillation ist ohne manuelle Anpassung des Druckes möglich

Besonders hohe Wiederfindungsrate

Einfache Einstellung

Keine Kenntnis der thermodynamischen Stoffdaten notwendig
besonders geeignet für umweltschonende bzw. verlustfreie Destillation

Der Temperaturmeßfühler mißt bedingt durch seine Positionierung annähernd die Temperatur
des Kühlmediums. Bei Werten für Set

T auto von 2 – 8°C oberhalb der Temperatur des
Kühlmediums liegen, ergibt sich eine Destillation mit optimaler Wiederfindungsraten. Wird die
Temperaturdifferenz vergrößert, ergibt sich eine schnellere Destillation bei verschlechterten
Wiederfindungsraten.
3. Lösungsmitteldaten

Beispiele für die Anwendung der Tabelle und des Nomogramms:
 Die Tabelle gibt die für die Destillation wichtigsten Stoffdaten wieder, das Nomogramm gibt die
Beziehung zwischen Druck und Siedetemperatur einiger Lösungsmittel wieder. Hierfür wurden
entsprechend der Gleichung von Clausius-Clapeyron 1/T gegen log p aufgetragen.
a) Destillation eines Lösungsmittels, welches in der Tabelle aufgeführt ist:

Am LABOROTA 20 control wird der in de r Spalte „Vacuum für Spd bei 40°C“ angegebene Wert
als Sollwert für Set Vacuum eingestellt.
b) Destillation eines Lösungsmittels, welches im Nomogramm eingezeichnet
ist, dessen Siedepunkt aber nicht bei 40°C liegen soll:

Auf der Temperatur-Achse des Nomogramms wird der gewünschte Siedepunkt markiert.

Durch ziehen einer Linie nach rechts wird der Schnittpunkt mit der Lösungsmittel-Geraden
ermittelt.
 Von diesem Schnittpunkt senkrecht nach unten kann das notwendige Vakuum abgelesen
werden.
c) Destillation eines Lösungsmittels, welches weder in der Tabelle noch im
Nomogramm aufgeführt ist:

Für die Ermittlung des richtigen Vakuums können folgende Punkte eine Hilfestellung sein:

Die Steigung der Geraden wird durch die Verdampfungsenthalpie bestimmt. Sie ist für
chemisch verwandte Substanzen mit naheliegendem Siedepunkt ähnlich. Die eingezeichneten
Geraden können somit als Orientierung für Substanzen mit leicht abweichendem Siedepunkt
dienen

Mit einer Wasserstrahl- oder Membranpumpe läßt sich eine Siedepunkterniedrigung von ca.
100°C erreichen.
 Faustregel: Die Reduzierung des Druckes um die Hälfte erniedrigt den Siedepunkt um etwa
15°C.
Beim Destillieren von Lösungsmitteln mit niedrigem Siedepunkt darauf achten, dass sich
im Glassatz kein Überdruck aufbaut. Gegebenenfalls für Belüftung des Glassatzes sorge
tragen. Überdruck im Glassatz kann zur Beschädigung des Gerätes und zum bersten von
Glasteilen führen