Heidolph LABOROTA 20 compact and safety - Manual (Page 236)

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I
Un tempo prolungato di apertura della valvola è causa di percentuali più elevate di
perdita di solventi dovuta al massiccio trasferimento di gas.
I distillatori a basso punto di ebollizione lavorano con un valore

p più elevato (5 – 10 mbar),
mentre nei distillatori ad alto punto di ebollizione è maggiormente indicato un valore più basso (1
–
5 mbar).
2.2. Modalità di regolazione vuoto T auto
La modalità T
auto
presenta le seguenti proprietà:

Sono necessari accessori quali sonda di temperatura, valvola e sensore di vuoto

La distillazione mista è possibile senza adattare manualmente la pressione

Facilmente riproducibile

Regolazione semplice

Non è necessario disporre di nozioni in merito ai dati termodinamici delle sostanze
l‘ideale per una distillazione che rispetta l‘ambiente quindi senza perdite
 In base alla sua collocazione, la sonda di temperatura misura approssimativamente la
temperatura del fluido refrigerante. La distillazione con i migliori tassi di recupero si ottiene in
presenza di valori di regolazione

T auto da 2 a 8°C al di sopra della temperatura del fluido
refrigerante. Una maggiore differenza di temperatura darà luogo ad una distillazione più rapida
ma con dei tassi di recupero meno interessanti.
3. Dati solventi

Esempi di utilizzo della tabella e del diagramma:

La tabella riporta i dati sostanze più importanti ai fini della distillazione, il diagramma definisce il
rapporto tra pressione e temperatura di distillazione di alcuni solventi. Secondo l‘equazione di
Clausius-Clapeyron, sono stati tracciati a questo proposito 1/T in funzione di log p.
a) Distillazione di un solvente elencato in tabella:

Il valore indicato nella colonna “Vuoto per punto di distillazione a 40°C“ viene impostato nel
LABOROTA 20 control come valore nominale per la Regolazione vuoto.
b) Distillazione di un solvente compreso nel diagramma, il cui punto di distillazione
non deve però essere a 40°C:
 Sull‘asse della temperatura del nomogramma si contrassegna il punto di distillazione
desiderato.

Tracciando una linea verso destra si determina il punto di intersezione con le rette
corrispondenti ai solventi.
 Partendo da questo punto di intersezione e scendendo verticalmente in basso si può ricavare il
vuoto necessario.
c) Distillazione di un solvente non previsto né dalla tabella né dal nomogramma:

I seguenti punti possono rivelarsi utili nella determinazione del corretto valore di vuoto:
 La pendenza delle rette viene determinata dall‘entalpia di evaporazione. Essa è simile per le
sostanze che presentano affinità chimiche e un punto di distillazione analogo. Le rette tracciate
possono servire anche da orientamento per sostanze con un punto di distillazione leggermente
diverso.